本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种3-氨基丁醇对应异构体的分离检测方法。本发明提供了一种3-氨基丁醇对应异构体的分离检测方法，以(<i>R</i>)-(+)-1-苯基乙磺酰氯为衍生化试剂与3-氨基丁醇进行快速双衍生化反应，通过高效液相色谱与紫外联用进行定性、定量分析及对映体过量率测定。该方法衍生反应条件温和、快速，检测灵敏度高、重复性好、易于标准化操作。可用于工业化生产中对3-氨基丁醇的分离检测和质量控制。