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烯烃或烯烃衍生物的双键加成卤化法

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成果名称: 烯烃或烯烃衍生物的双键加成卤化法 关键字: 应用行业: 化学原料和化学制品制造业
高新技术领域: 绿色化工技术 所在地: 河北省 知识产权类型: 发明专利
知识产权编号: ZL201310193473 成果体现形式: 发明专利 成果属性:
成果所处阶段: 成果水平: 请选择... 研究形式:
学科分类: 战略新兴产业: 请选择... 课题来源:
第一完成单位名称: 河北科技大学 第一完成单位属性: 技术成熟度:
合作方式: 请选择... 交易价格(万): 1.00 所属十强产业:

一种烯烃或烯烃衍生物的双键加成卤化法,特别是基于纳米贵金属/半导体表面等离子体复合材料作为光催化剂,在太阳光或300W氙灯光照下催化烯烃或烯烃衍生物,使烯烃或烯烃衍生物的双键选择性被卤加成制备烯烃或烯烃衍生物的卤取代加成产物。该方法是以卤离子代替卤单质直接实现烯双键的选择性加成卤化,是一种新型、环保、高选择性、低能耗的卤化反应方法,具有重大的理论意义和实用价值。

本发明在非均相体系中,以溶解在无机相中的无机氢卤酸盐M+X-为卤源,用纳米贵金属/半导体表面等离子体复合材料光催化剂,利用光催化剂复合材料的表面等离子体效应,高效率的吸收和利用太阳光或其他可见光的能量,光催化剂中的半导体空隙转移卤负离子的电子而使之转化为卤游离基,而后化合成卤素,然后迅速与烯烃或烯烃衍生物中烯双键发生加成卤化。这是一种新型、环保、高选择性、低能耗的有机物卤化的绿色途径。

卤化是有机合成和精细化学品生产中常见的主要反应之一,现有技术中,如《科学通报》1982年03期所公开的一篇《从烷烃直接光氯化制备1-氯代烷—伯位氯化物的一种新合成方法》记载“碳原子数较多的氯代烷烃往往不易制备,纯粹的烷烃,虽然由于石油工业的发展很易得到,但是用烷烃直接光氯化,得到的是各种氯代烷异构体的混合物,它们的沸点极近,无法分离。我们发现取代在链中的仲位或叔位氯代烷能被强酸如三氟醋酸、浓硫酸等所分解,而取代在链端的伯位氯代烷,在同样条件下不被分解。因此我们试将烷烃在浓硫酸存在下进行光氯化,结果直接制得伯位氯代烷,用气体色谱检查,不含各仲位异构体。”而《北京化工大学》2001年公开的《光氯化合成ClCH-2SiCl3的研究》则是以一甲基三氯硅烷(CH-3SiCl3)为原料,在可见光(白炽灯)催化下经氯化而成。该方法主要是通过研究反应时的光源特性(如光源强度,波长范围),反应条件(如反应温度,反应时间,物料分离参数,反应器材质及壁厚,Cl2通量),及合成工艺等对光氯化反应的影响,从而确定了氯化反应所需要的能量及反应参数,借此以提高反应的选择性和收率,降低副产物的生成。
以上两种方法虽然都提到了光氯化方法制备氯化烷烃,但是卤化时都需要首先提供卤单质作为卤化剂,且反应过程不具备选择性,而另外需要以特定浓酸降解非目标产物或以控制特定的反应参数提高反应的选择性,且该两种方法所使用的卤化原料为卤单质(Cl2、Br2、I2等作为卤化剂),使工艺成本过高,原料的污染严重、能耗高和反应选择性较差等,使得反应的应用受到了限制。
此外,在烯烃或烯烃的衍生物上双键进行卤化加成反应过程中,往往会使得卤素同时取代了其他C上的氢原子,使产物种类多,目标产物纯度低,分离提纯难度大。
因此,一种新型、环保、高选择性、低能耗的烯双键卤化加成反应方法一直是化学化工探寻的目标。


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