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1,3,5-三硫杂环己烷衍生物的合成方法
成果名称: | 1,3,5-三硫杂环己烷衍生物的合成方法 | 关键字: | 应用行业: | 化学原料和化学制品制造业 | |
高新技术领域: | 高分子材料及复合材料 | 所在地: | 河北省 | 知识产权类型: | 发明专利 |
知识产权编号: | ZL201610298613.7 | 成果体现形式: | 发明专利 | 成果属性: | |
成果所处阶段: | 成果水平: | 国内领先 | 研究形式: | ||
学科分类: | 战略新兴产业: | 请选择... | 课题来源: | ||
第一完成单位名称: | 河北科技大学 | 第一完成单位属性: | 技术成熟度: | ||
合作方式: | 专利许可 | 交易价格(万): | 0.00 | 所属十强产业: |
本发明公布了以不饱和醋酸酯与硫化氢为主要原料,通过化学反应合成1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物的一种方法。其操作步骤是,将不饱和醋酸酯和溶剂加入反应器中,缓慢加入硫化氢,在反应器内压力(表压)为1~20atm和‑30~150℃条件下反应0.1~30h,过滤除去催化剂,滤液减压(表压0.1‑0.095MPa)蒸馏回收溶剂和产生的醋酸,得到固体产品。然后,将得到的固体产品溶于预定的溶剂中并加入脱色剂,在20‑100℃搅拌0.1‑35h,过滤除去脱色剂,滤液冷却到0‑40℃,过滤,得到无色至浅黄色固体1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物。本发明提供的1,3,5‑三硫杂环己烷衍生物合成方法,原料价廉易得,工艺过程简单,产品收率高达85%以上,生产过程更安全可靠。
本发明的目的是克服或改善1,3,5-三硫杂环己烷衍生物合成工艺的缺点,提供一种用不饱和醋酸酯合成1,3,5-三硫杂环己烷衍生物的新方法。不饱和醋酸酯是一类具有较好化学反应活性的化工原料,广泛用于胶粘剂、高分子材料等的合成。常见的不饱和醋酸酯有醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯、醋酸异丙烯酯等,醋酸乙烯酯也称为乙酸乙烯酯、醋酸乙烯、乙酸乙烯(vinyl acetate;ethenyl ethanoate),是一种重要的化工原料,广泛用于合成维尼纶、粘结剂和涂料工业等,远低于二乙烯基硫醚、乙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚,作为1,3,5-三硫杂环己烷的衍生物2,4,6-三甲基-1,3,5-三硫杂环己烷的合成原料,来源广泛,价廉易得。醋酸丙烯酯、醋酸异丙烯酯等也是常见的化工原料,广泛用于精细有机合成领域,具有较好的化学活性,可以与烯烃发生聚合反应制备高分子材料,也可以自身发生聚合反应制备高分子材料。相对于烯基硫醚类化合物,不饱和醋酸酯化合物具有较好的化学反应活性,不需要使用具有剧毒性的HgCl2作为催化剂;相对于烯基醚化合物,不饱和醋酸酯化合物具有适宜的化学反应活性,与硫化合物反应条件温和,不易发生不饱和醋酸酯自身的聚合副反应;相对于化学反应活性更高的乙醛,不饱和醋酸酯化合物化学反应活性适中,与硫化反应过程中不易发生不饱和醋酸酯的自身聚合副反应。因此,相对于烯基醚、烯基硫醚和乙醛等,不饱和醋酸酯具有适宜的化学反应活性,而且价格低廉,原料来源广泛,作为原料来合成1,3,5-三硫杂环己烷衍生物更适宜。
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李军章
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河北省石家庄市
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