本发明公开了一种深度处理脱硫废水的工艺流程，通过二价金属阳离子Ca2+和三价金属阳离子Al3+的补充，调控体系的pH，在一定的条件下，与脱硫废水中大量复杂的阴离子共沉淀，形成CaAl‑LDH或MgAl‑LDH或其他多元层状双金属氢氧化物沉淀，其中废水中大量存在的金属离子也可作为构晶离子嵌入LDH层板，部分含氧酸根离子通过层间阴离子插层或LDH表面吸附作用协同处理。本发明采用上述深度处理脱硫废水的工艺流程，利用LDH组成成分的可调控性和多样性，充分利用氯离子和硫酸根在LDH结构中嵌入作用的原理，在废水处理过程中即时合成LDH达到氯离子去除，弥补现行三联箱工艺无法有效去除氯离子的弊端，使LDH合成和废水处理两个分立过程合在一个系统中完成，节约了处理成本。