本发明公开了一种聚丙烯酸钠协助制备二硫化钼花球的方法及应用。该方法将钼源溶于聚丙烯酸钠溶液中，加入硫源进行混合，在密闭环境下于200℃～240℃下水热反应10～24h，即可得到二硫化钼花球；其中，所述聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.005～0.01g/mL。该方法应用聚丙烯酸钠作为形貌调节剂，可对二硫化钼花球的尺寸和形貌进行控制，制备得到的二硫化钼花球具有三维等级多孔结构，比表面积大，形貌均匀，分散性好，且制备工艺简单、原料成本低廉、产率高，在锂离子电池电极材料、超级电容器和光电催化剂等领域具有广泛的应用前景。