本发明提供了一种掺杂MoS2/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，采用溶剂热法，将铈离子前驱体、二硫化钼与锆基MOFs材料进行反应，形成了一种掺杂铈和二硫化钼的锆基MOFs复合材料，该材料以具有高比面积和高孔隙率的锆基金属有机骨架材料为基体，通过材料掺杂的铈和二硫化钼的协同催化，不但能够提高复合材料的储氢容量，还能够提升其吸/放氢速率，本发明制备方法简单，过程易于控制，成本低廉，适合于工业推广应用。