本发明公开了一种制备磷酸钴镍微球材料的方法。首先配置磷酸、镍盐和钴盐的混合溶液，进一步添加pH调节剂形成混合溶液，最后将混合溶液在高温下反应形成磷酸钴镍微球。通过改变金属离子的比例，可以制得不同钴镍配比的磷酸盐微球材料。通过溶液离子浓度，配位环境，pH调节剂的改变可以调控磷酸钴镍微球大小。本发明方法简单易操作，可应用于大规模工业化生产。制备得到的磷酸钴镍微球比表面积大，不易团聚，物化性能稳定，具有优异的电化学储能性能，可广泛应用于超级电容器、锂离子电池电极材料等领域。