本发明公开了一种改性纤维素/丙烯酸复合荧光水凝胶及其制备方法和应用，属于改性生物质功能高分子材料技术领域，该方法是以微晶纤维素为原料，在原料中加入双醛纤维素蒽酮乙二胺荧光材料，以N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸为交联剂，以过硫酸钠为引发剂，通过物理和化学交联制备出改性纤维素/丙烯酸复合荧光水凝胶。所制备的水凝胶三维立体结构明显，能有效改善现有的纤维素基水凝胶机械强度低、韧性差、凝胶网络中分子链相互作用弱、韧性不足等缺点。本发明改性纤维素/丙烯酸复合荧光水凝胶具有三维立体结构，强度及韧性好，对水体中的Hg(II)离子具有很好的识别及荧光响应性，用于水体中Hg(II)离子的检测时，具有识别选择性好、检测限低、检测效率高及经济环保等优点。