本发明涉及电化学传感器技术领域，具体公开一种钯纳米粒子‑多酸复合材料、电化学传感器及其制备方法和应用。本申请以钼酸铵与吡啶‑2,6‑二甲酸配位合成多酸，再与无机物四氯钯酸钠进行反应，得到具有快速可逆的多电子氧化还原和较高的稳定性的基于多酸的有机‑无机杂化材料。本发明提供的纳米粒子‑多酸复合材料对麝香草酚具有较高的亲和力，将其制备的电化学传感器可以实现快速检测麝香草酚，灵敏度高，灵敏度达到26.3μA·mM‑1，其线性范围为0.065mM～0.35mM和0.35mM～0.69mM，检出限为0.856μM，操作简单，有利于大规模推广和应用。