本发明公开了一种镍锑合金/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氮源溶解到膨胀石墨的溶液中，其中，膨胀石墨溶解到溶剂后得到所述膨胀石墨的溶液。步骤2：将可溶性镍盐和可溶性锑盐与所述膨胀石墨的溶液混合，获得混合溶液2，并对蒸发所述混合溶液2的溶剂，得到镍锑前驱体。步骤3：高温碳化所述镍锑前驱体，得到镍锑合金/氮掺杂膨胀石墨片复合材料。由该方法制备的镍锑合金/氮掺杂膨胀石墨复合材料解决了现有技术中金属锑在充放电过程中严重的体积膨胀效应，导致其作为锂离子电池负极应用时循环稳定性和倍率性能较差的技术问题。