一种高分散钴钼双金属催化剂的制备方法属于新材料和环境净化技术领域，尤其涉及一种高分散Co2Mo3O8催化剂及利用其活化过硫酸盐处理有机废水的方法。该方法有效地解决了现阶段双金属催化剂存在的反应传质效率较低、矿化率低的一系列实际问题；采用该方法制备得到的钴钼双金属催化剂催化性能优越，能够满足实际应用需求。该方法具体包括以下步骤：步骤1.称取尿素、钴的可溶性盐和钼的可溶性盐，溶于100ml蒸馏水中，搅拌均匀后，得到溶液A；步骤2.将溶液A转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，加热至120℃，保持10小时。