本发明涉及多种基质样品中去甲乌药碱的气相色谱-质谱检测方法，检测步骤为：⑴制备样品溶液；固体样品通过超声提取得到去甲乌药碱提取液样品溶液，溶液样品直接用作样品溶液；⑵固相萃取：用甲醇和水对固相萃取柱进行活化；取1mL样品溶液放入固相萃取柱，用甲醇水溶液进行淋洗，最后用甲酸甲醇溶液进行洗脱，洗脱液在70℃下用氮气流缓慢吹干；⑶衍生反应：向残留物中加50～150μL七氟丁酸酐，在40～90℃衍生5～60min，制成衍生样品溶液；⑷气相色谱～质谱检测：衍生样品溶液通过气相色谱分离～质谱检测。本发明对样品进行超声提取、固相萃取和衍生反应，优化了样品的制备过程，能有效检测药物中的去甲乌药碱，提高了检测的灵敏度和准确性。