本发明公开了一种二氧化钛纳米锥阵列/含硫空位的硫化铟锌光催化剂的制备方法，其制备方法如下：首先以钛网、钛酸异丙酯、乙酰丙酮、乙二胺四乙酸二钠为原材料，水热法制备二氧化钛纳米锥阵列，以InCl3、(CH3COO)2Zn·2H2O和N2H4·H2O作为含硫空位的硫化铟锌的前驱体，同时加入制备好的二氧化钛纳米锥阵列，通过水热法得到复合材料二氧化钛纳米锥阵列/含硫空位的硫化铟锌。本研究所构筑的二氧化钛纳米锥阵列与含有S空位的ZnIn2S4在S‑Ti键和内部电场作用下，形成三维界面结构，协同构成Z‑scheme光催化体系，在ZnIn2S4中引入缺陷硫空位，作为电子“陷阱”，进一步加速光催化载体的分离效率从而实现更高效的光催化性能。