本发明公开了一种ZIF‑67衍生Co@C/RGO双层吸波薄膜及其制备方法和应用，包括以下步骤：将六水合硝酸钴、2‑甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮加入甲醇中，搅拌后陈化，得到陈化液；将氯化铜和氧化石墨水溶胶加入甲醇中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液加入陈化液中，剧烈搅拌，得到混合液；将混合液进行抽滤，得到附着ZIF‑67/GO双层膜的抽滤膜，干燥，得到干燥后的ZIF‑67/GO双层膜；将干燥后的ZIF‑67/GO双层膜高温处理，得到ZIF‑67衍生Co@C/RGO双层吸波薄膜。本发明解决ZIF‑67因静电作用强而相互排斥难以形成均匀薄膜的问题，改善现有吸波材料的电磁波吸收性能。