本发明公开了一种芳香交叉偶联化合物的制备方法，在无水无氧的条件下，芳香胺和芳香硼酸在烷基亚硝酸酯、钯催化剂和有机磷配体的作用下，在有机溶剂中反应得到芳香交叉偶联化合物。该方法相比之前报导的芳香重氮四氟硼酸盐和芳香硼酸的偶联，芳胺原位产生重氮盐反应，一步偶联完成，无需分离重氮盐，反应效率高、成本低，并且该方法具有底物稳定，适用性广的特点，对官能团具有很好的容忍性和普适性，可广泛用于制备芳香交叉偶联化合物。