本发明涉及一种甲苯-d8的合成方法，属于氘代化合物的合成技术。将五卤代甲苯缓慢加入到溶剂中，制得澄清溶液A；将溶液A转移至高压釜中，在氮气保护的条件下将氘代试剂缓慢加入到步骤一的溶液中，在加入催化剂B，得到混合液C，过滤、滴加去离子水后得到滤液D；分馏后在加入重水以及催化剂F以及沸石，最后对溶液进行分馏，接取110℃馏分，得到甲苯-d8。该方法将苯环上的卤氘交换反应与甲基上的氢氘交换反应分步进行，有利于氘代反应完全进行，所得产品氘代率高；催化剂的使用减少了氘代试剂的用量，降低了生产成本，能有效打破国内市场对进口的依赖。