本发明涉及一种从警用催泪喷射器内容物中回收邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)的方法，采用两次重结晶技术获得高纯度刺激成分，属于分离纯化领域。包括下列步骤：向催泪喷射器内容物废液中添加水，充分搅拌；在一定温度下静置一段时间；有固体析出后进行过滤；过滤得到的固体干燥后，用乙醇水溶液重结晶，获得纯度高的CS。该方法所需设备简单，不使用有毒有机溶剂，处理成本低，生产周期短，减少废水排放，并且可以回收高价值的CS。