本发明涉及一种氟离子和氰化物检测探针的制备方法，属于荧光探针技术领域。本发明将1，3，5-三恶烷与冰醋酸反应，并将其用DMSO/H2O重结晶；将4,4'-二氨基二苯砜和之前所得化合物反应制备双功能荧光分子探针；将产物过滤洗涤并烘干称重，得到最终产品。该探针实现在紫外和荧光两个通道上对F-和CN-同时快速选择性识别，尤其是在荧光通道，加入F-和CN-以后不仅探针分子的荧光强度发生不同程度的淬灭而且发射峰也出现不同程度的红移，这对于区别性检测F-和CN-十分有效。