本发明涉及一种TNT、TNP检测探针的制备方法，属于小分子荧光材料领域。本发明将3,4‑二氨基呋咱与碳酸氢钠反应，并将其用DMSO/H2O重结晶，制备出3,3′‑二氨基‑4,4′‑偶氮呋咱；将3,3′‑二氨基‑4,4′‑偶氮呋咱和2‑羟基‑1‑萘甲醛反应制备双功能荧光分子探针；将产物过滤洗涤并烘干称重，得暗红色固体产物，得到最终产品。该探针实现在紫外和荧光两个通道上对TNT和TNP同时快速选择性识别，尤其是在荧光通道，加入TNT和TNP以后不仅探针分子的荧光强度发生不同程度的淬灭而且发射峰也出现不同程度的红移，这对于区别性检测TNT和TNP十分有效。