本发明公开了一种水样中氘氚的富集回收装置及方法，涉及核废水处理技术领域，其包括：加热装置，其用于对水样进行加热气化；精馏装置，其用于将水样中的氘氚组分向下迁移，氕组分向上迁移；回流装置，其用于将从精馏装置中扩散出来的蒸气因膨胀减压降温的冷凝液回流至精馏装置内；收集装置，其用于收集回流装置中汽化热较低而继续扩散的蒸气。本发明利用精馏方法，将水样气化，通过多级液化的方法，得到不同含量同位素的样液，从而实现对核素进行分离。