本发明公开了一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法，通过稀土氧化物制备出稀土硝酸化合物，通过硝酸铽或硝酸铕掺杂硝酸钇、硝酸镧、硝酸钆制备出含两种稀土元素的稀土磷酸盐，在制备过程中通过使用纳米二氧化硅包覆稀土磷酸盐，二氧化硅壳层的存在使稀土离子荧光显著增强，同时纳米二氧化硅壳可以保护内层粒子免受外界物理化学环境的影响，增强稀土发光材料的荧光性能，同时通过纳米二氧化硅表面的丰富的Si‑OH基团，可使稀土磷酸盐与生物大分子相结合，可用于研究稀土磷酸盐在荧光标记材料领域中的应用，通过使用改性有机硅配体，使纳米二氧化硅与稀土磷酸盐结合地更加紧密，结构更加稳定。