一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，包括如下步骤：砷的氢化物生成：亚砷酸钠与盐酸和硼氢化钾反应生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器进行分离；砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；砷原子氧化：原子态砷在混气室与氮氧气体混合并被带入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；尾气吸收。本发明通过调节溶液供给配比参数，解决了砷化氢发生效率低问题；在砷的氢化物发生单元之后设置原子化单元，使砷化氢热解为原子态砷，原子态砷再与氧结合产生三氧化二砷气体，大幅提高了砷化氢氧化效率。