本发明涉及一种MoS2增强非均相Fenton光催化剂及其制备方法。所述催化剂外观呈纤维状，由改性聚丙烯腈纤维作为载体同时负载MoS2和氯化血红素(hemin)构成。制备方法包括：首先使用含有偕胺肟基团的改性聚丙烯腈纤维与hemin的DMF/水混合溶液进行反应，再将所得纤维在酸性条件下与钼源四硫代钼酸铵进行反应，得到MoS2增强非均相Fenton光催化剂。本发明催化剂适用于染料等水中有机污染物的氧化降解反应，与现有技术相比，本发明中引入的MoS2能够显著增强非均相Fenton催化剂对有机污染物的吸附性能和可见光催化活性。