本发明公开一种近红外荧光磁性Fe NCs双模探针及其合成方法与应用。该磁性Fe NCs双模探针中铁元素的价态为0价，其粒径为5 nm，其中稳定剂谷胱甘肽和铁离子的摩尔比为1:0.3073所制得的铁纳米簇具有出色的近红外荧光发射能力，可以有效避免样品中生物自体荧光的干扰，可用于在复杂检测体系中对药物分子硫普罗宁的高灵敏检测。此外，该探针还具有较强的顺磁性质，在外加磁场的作用下能够产生明亮的T1加权影像信号，并随着探针浓度的升高而逐渐加强，在磁共振成像方面也具有广阔的应用前景。