本发明公开了一种提高AlCrSiN/Mo纳米复合涂层韧性与耐磨性的热处理工艺，属于涂层技术领域。该工艺采用真空管式炉对由高功率脉冲磁控溅射结合脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术沉积的AlCrSiN/Mo复合涂层进行加热处理。加热之前，将真空度抽至3×10‑3Pa以下，按照预先的温度设定，对涂层进行相应的加热处理并获得所述热处理后的AlCrSiN/Mo纳米复合涂层。本发明涉及的复合涂层处理工艺简单，并且容易工业化生产。本发明制备的AlCrSiN/Mo复合涂层具有良好的韧性及润滑性能，可以显著增强基体的抗磨损能力，具有较好的化学稳定性。