本发明公开了一种邻硝基芳基脲类化合物的制备方法，将式Ⅰ所示的碳二亚胺和式Ⅱ的硝酸铈铵加入有机溶剂中进行反应，反应完成后分离纯化，得到式Ⅲ所示的邻硝基芳基脲类化合物；其中，R1选自烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素或酯基；R2选自烷基，烯基或炔基。本发明以碳二亚胺和硝酸铈铵为基础原料，一步得到不同取代的脲类硝基化合物。本发明的反应原料易于制备，原子经济性较高；反应条件温和，可操作性强；底物普适性高。