本发明公开一种测试红磷阻燃聚合物材料中磷化氢释放量的方法，测试装置由加热装置、冷凝装置、吸收装置和气体循环装置组成，样品在加热装置内进行加热处理，产生的气体通过冷凝装置处理后进入吸收装置，气体循环装置使整个系统构成气体循环，防止样品产生的气体产生残留，以使样品产生的气体能够尽量全面地进入吸收装置。在完成磷化氢被充分吸收后，利用酸碱滴定的方法以确定磷化氢释放量。本发明技术方案无需使用危险性大或不环保的化学试剂，也不需依赖于复杂的仪器设备条件，不引入新的杂质，无污染，适用面广。