本发明提供了一种用于超级电容器电极材料的MXene复合材料的制备方法及MXene复合材料，本发明的制备方法用氢氟酸刻蚀三元过渡金属碳化物，形成MXene溶液，并以MXene为基底，将钴盐加入MXene溶液中；以四硫钼酸铵作为钴钼双金属硫化物的前驱体，滴加到上述溶液中搅拌；再将得到的混合溶液转移至高压釜，进行水热反应，而得到钴钼双金属硫化物插层的MXene复合材料。本发明利用该制备方法制备的用于超级电容器电极材料的MXene复合材料可阻止MXene片层的再堆叠，又可降低钴钼双金属硫化物团聚的可能性，能够充分利用二者的结构特征，发挥各自的电化学特性，而使材料具有更高的电容性能。