一种超薄钼酸镁纳米片阵列及其制备方法，首先，将六水氯化镁与P123混合配制成溶液A，其次，将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为1‑5毫摩尔/升的溶液B，再次，将溶液A和B混合搅拌，移至反应釜中，密封，恒温水热反应，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥，最后，上步所得产物与异丙醇混合配制成悬浊液，超声，静置，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧，得到超薄钼酸镁纳米片阵列，制备出的超薄钼酸镁纳米片阵列形貌稳定、规整、纯度高、结晶度高、比表面积大，适合规模化生产，具有成本低、可操作性强、产量大的特点。