本发明涉及一种高氮含量硝化竹纤维素的制备方法，属于硝化纤维素制备领域。将装有硝酸的耐压三口装置半浸没于高精度低温恒温槽中，向硝酸中加入乙酸酐并搅拌，完全溶解后加入硝化助剂，升温、保温后得到溶液A。将竹纤维素加入到溶液A中并搅拌20～40分钟后，密封反应装置，将温度升至40～60℃，保温4～6小时后，过滤，将滤渣洗涤干燥后得到硝化竹纤维素粗品；再将粗品溶于水并加入稀硫酸；和溶液B，过滤干燥得到高氮含量的硝化竹纤维素。本发明的制备方法，工艺简单，原料易得，生产过程中废酸排放量少，适合工厂操作；所制得的产品氮含量高，满足高品质无烟无硫烟火药、发射药以及炸药的工艺参数需要。