本发明属于催化剂领域，公开了一种含氮共轭微孔聚合物网络负载二硫化钼复合材料的制备方法，是取邻氨基苯甲腈经离子热合成法、偶联反应，所得N-CMPs再与钼酸铵和硫脲经水热反应制得；本发明还公开了含氮共轭微孔聚合物网络负载二硫化钼复合材料用于电催化析氢的一种应用。本发明的制备方法中二硫化钼与基底材料之间形成化学键，使得二硫化钼层与层之间更加稳定，并为电催化析氢反应提供天然的催化中心，从而保证了二硫化钼和基底材料之间的电子转移，加快电子运输，进而提高其导电性能和产氢性能，解决了二硫化钼导电性能差、产氢性能弱的问题，所制含氮共轭微孔聚合物网络负载二硫化钼复合材料用于电催化析氢制备氢能源。