本发明涉及一种多孔碳负载镍材料(Ni‑PC)的制备方法及其在催化合成二硫缩醛类化合物中的应用。将均苯三酸和三水硝酸铜溶于乙醇、DMF和去离子水的混合溶液中，在适宜的晶化条件下，合成得到MOF‑199，然后在此基础上负载Ni，制得Ni‑MOF‑199；最后在N2气氛下，近一步将Ni‑MOF‑199煅烧3‑8h，得到多孔碳负载Ni的材料，并成功应用于催化苯硫酚的C‑S偶联反应中，实现了多种二硫缩醛产物的制备。