本发明涉及以一类异吲哚酮取代的α‑酰氧基酰胺类二肽类衍生物的合成方法，其合成方法是以胺类化合物、醛类化合物以及异腈类化合物在MOF‑Cu的催化下于室温下在溶剂中发生的三组分Ugi反应，反应完成后，过滤出MOF‑Cu，再减压脱去溶剂，残留物经过柱层析得到目标化合物。该MOF‑Cu催化剂为一种由二价铜离子和三联苯四羧酸构成的有机金属框架材料负载的邻苯二甲酸类催化剂。该催化剂在反应前后结构没有发生变化。本发明的技术方案提可选择性地合成一类异吲哚酮取代的α‑酰氧基酰胺类二肽类衍生物。本发明所使用的原料易得、简单经济、条件温和且快捷高效，易于工业化生产。