本发明公开了一种Ag/Cu合金纳米簇的制备方法及其在Ag+检测中的应用。制备方法为将D‑青霉胺溶液、AgNO3溶液和Cu(NO3)2溶液依次加入到装有超纯水的容器中，并混合均匀，得到混合物；将所述混合物用磁力搅拌器进行搅拌，同时用紫外灯照射4~10 h，即得发射黄色荧光的DPA@Ag/Cu合金纳米簇溶液。本发明制备方法成本低，操作简便且无有毒试剂，更加绿色环保。本发明将制备的DPA@Ag/Cu NCs用于构建检测水环境中Ag+的荧光传感器。其荧光猝灭值与Ag+浓度在0.01‑800µM范围内呈现良好的线性关系，且检测的选择性和灵敏度高，具有重要的实际应用价值。