本发明提供了一种NiB非晶态合金催化剂及其制备方法，NiB非晶态合金催化剂按如下步骤制备：a制备凝胶因子；b制备凝胶因子水溶液；c？制备NiB非晶态合金催化剂：分别制备溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液和NiCl2·6H2O？凝胶因子水溶液；在冰水浴条件下，将溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液在搅拌或搅拌超声下缓慢滴加到NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液中；滴加完后静置至无气泡产生；产生的黑色沉淀经抽滤后用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤得NiB非晶态合金催化剂。本发明所述的催化剂，粒子大小均一，比表面积高，催化活性显著提高。